·微波消解技术pdf

微波消解技术pdf
来源:http://www.wwwhc0128.com 作者: * 发表时间 : 2019-10-29 20:50

  83567香港曾半仙直播www.588499.com1.本站不保证该用户上传的文档完整性,不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。

  微 波 制 样 技 术 微 波 制 样 技 术 在 各 行 业 的 应 用 在 各 行 业 的 应 用 概要: 概要:  传统样品制备技术的缺陷 传统样品制备技术的缺陷  微波制样技术的特点和优势  微波制样技术的特点和优势  微波制样技术在各行业的应用  微波制样技术在各行业的应用  微波消解技术在质检,冶金,环保等的应用  微波消解技术在质检,冶金,环保等的应用  微波萃取技术在农业科学,物料生产的应用  微波萃取技术在农业科学,物料生产的应用  微波合成技术在材料,生化和有机合成领域的  微波合成技术在材料,生化和有机合成领域的 应用 应用 传统样品制备技术的缺陷: 传统样品制备技术的缺陷:  干法灰化法 干法灰化法 样品取样量较大,可批量操作,处理过程无需照 样品取样量较大,可批量操作,处理过程无需照 看; 看;  不加灰化助剂,一般不能用于测Hg,As,Se等挥  不加灰化助剂,一般不能用于测Hg,As,Se等挥 发性元素 发性元素  一些元素易被污染,如K,Na等  一些元素易被污染,如K,Na等  处理时间长,空白值高,耗电量大,环境污染大  处理时间长,空白值高,耗电量大,环境污染大 平均所需时间:几小时至一天 平均所需时间:几小时至一天 传统样品制备技术的缺陷: 传统样品制备技术的缺陷:  湿法消解法 湿法消解法  批量大  批量大  某些元素(Hg、As、Se、P等)易损失  某些元素(Hg、As、Se、P等)易损失  试剂用量大,空白值高,劳动强度大,废  试剂用量大,空白值高,劳动强度大,废 气量大,造成环境污染,危害健康 气量大,造成环境污染,危害健康 平均所需时间: 几小时至一天 平均所需时间: 几小时至一天 传统样品制备技术的缺陷: 传统样品制备技术的缺陷:  高温熔融法 高温熔融法  分解力强;  分解力强;  费时,试剂耗量大,空白值高,劳动强度  费时,试剂耗量大,空白值高,劳动强度 大,带入碱金属盐; 大,带入碱金属盐; 平均所需时间:几小时至半天 平均所需时间:几小时至半天 传统萃取方法的劣势: 传统萃取方法的劣势:  Soxhlet 萃取,搅拌萃取和超声波萃取: 费时,费试剂,效率低,重现性差, 而且 所用试剂通常有毒,易对环境和操作人员 造成危害。  超临界流体萃取(SFE )  节省试剂和无污染  回收率不高,设备投资大,运行成本高, 难于萃取极性强,分子质量大的物质。 传统样品预处理技术的缺陷 传统样品预处理技术的缺陷 (总结): (总结):  时间因素 (65%~70%时间用于样品制备)  时间因素 (65%~70%时间用于样品制备)  质量因素 (是否样品提取/分解完全,不损失,  质量因素 (是否样品提取/分解完全,不损失, 空白低) 空白低)  瓶颈因素  瓶颈因素 (与现代分析测试仪器不相适应, (与现代分析测试仪器不相适应, 成为分析测试过程中的“瓶颈”限制) 成为分析测试过程中的“瓶颈”限制) 微波内加热同传统外加热的区别 微波内加热同传统外加热的区别 传统外热源通过热对流 微波能穿透容器使样品溶剂 对样品溶剂混合物加热 直接吸收微波能被加热 溶剂沸点随压力增大而升高 溶剂沸点随压力增大而升高 溶剂 常压沸点 密封后压 相应的沸 (℃) 力(MPa)点(℃) HCI 0.7 150 (37% ) 118 0.8 153 HNO3 0.7 193 120 (70%) 0.8 200 HF 108 0.7 175 (40%) 王水 113 0.7 146 密闭微波消解技术 密闭微波消解技术 密闭微波消解技术的特点: 密闭微波消解技术的特点: 作为原子吸收AAS,原子荧光AFS和等离子体光质谱ICP- 作为原子吸收AAS,原子荧光AFS和等离子体光质谱ICP- AES/MS的前处理同传统干湿法相比: AES/MS的前处理同传统干湿法相比:  速度快,效率高 (平均所需时间:几分钟至半小  速度快,效率高 (平均所需时间:几分钟至半小 时); 时);  溶剂少,空白低,污染小;  溶剂少,空白低,污染小;  元素损失少,回收率高;  元素损失少,回收率高;  能溶解常法难以溶解的物质。  能溶解常法难以溶解的物质。 传统加热和微波消解时间比较 样品 时间t1 (h) 微波消解条件 时间t2 (min) HNO /HCl , 生物样品 8 3 10~30 HNO /HF 3 HNO , HCl 地质样品 6 3 20 HSO ,H PO 氧化铝 24 4 3 4 40 钢铁 1 HCl, HF, HNO3 5 HNO , HF 土壤 8 3 20 HNO ,HF 高纯化合 8~24 3 12 物 HNO 废水 6 3 10 微波消解在食品化妆品分析中应用 微波消解在食品化妆品分析中应用  粮食,生熟食品,海(水)产品,奶制 粮食,生熟食品,海(水)产品,奶制 品中重金属和微量元素的测定; 品中重金属和微量元素的测定;  茶叶,酒,饮料,调味品,食用油中的  茶叶,酒,饮料,调味品,食用油中的 元素测定; 元素测定;  测定饲料中的微量元素;  测定饲料中的微量元素;  化妆品中铅、砷、汞、镉等  化妆品中铅、砷、汞、镉等 重金属元素的测定。 重金属元素的测定。 常见食品化妆品样品消解方法 常见食品化妆品样品消解方法 压力 时间 样品 溶剂 压力 时间 样品 溶剂 (MPa) (min) (MPa) (min) 大米(0.5g) HNO 5ml 1.5 5 大米(0.5g) 3 黄鱼(0.5g) HNO 5ml 2.0 8 黄鱼(0.5g) 3 茶叶(0.5g) HNO 5ml, H O 2ml 1.5 5 茶叶(0.5g) 3 2 2 奶粉(1.0g) HNO 8ml, H O 2ml 2.5 8 奶粉(1.0g) 3 2 2 睫毛膏(0.3g) HNO 4ml, H O 4ml 1.5 8 睫毛膏(0.3g) 3 2 2 指甲油(0.5g) HNO 5ml, H O 2ml 1.5 6 指甲油(0.5g) 3 2 2 注意:食品化妆品类样品都需要在加热板上预加热. 注意:食品化妆品类样品都需要在加热板上预加热. 微波消解在冶金分析中应用: 微波消解在冶金分析中应用:  钢铁中总铝含量的测定; 钢铁中总铝含量的测定;  高碳铁合金,高温合金,酸不溶钛、硼、铝的消解;  高碳铁合金,高温合金,酸不溶钛、硼、铝的消解;  低温焊料,非铁基耐热合金,硅酸盐材料;  低温焊料,非铁基耐热合金,硅酸盐材料;  各种耐火材料的消解;  各种耐火材料的消解;  各种难溶矿石,矿渣和研究天然物料中  各种难溶矿石,矿渣和研究天然物料中 不同形态的金属。 不同形态的金属。 常见地质冶金样品消解方法 常见地质冶金样品消解方法 压力 时间 样品 溶剂 压力 时间 样品 溶剂 (MPa) (min) (MPa) (min) 普通钢铁 HNO (1+3) 0.5 5 普通钢铁 3 HCl (1+4),HF 铁矿石 HCl,H O ,HF 1.5 15 铁矿石 2 2 铬铁矿 H SO ,H PO 1.0 15 铬铁矿 2 4 3 4 镁质耐材 HCl, H PO , HClO , 1.5 20 镁质耐材 3 4 4 高炉渣 HCl, HClO , HNO 1.0 15~20 高炉渣 4 3 铁合金 H PO , HNO , HF 1.0 15 铁合金 3 4 3 (碳素铬铁) (碳素铬铁) 微波消解在环境试样分析中应用 微波消解在环境试样分析中应用  测定环境水样COD 测定环境水样COD  环境水样中总磷,总氮和硒测定  环境水样中总磷,总氮和硒测定  土壤和沉积物中有害重金属元素测定  土壤和沉积物中有害重金属元素测定  大气颗粒物中金属元素测定(铍、铅、  大气颗粒物中金属元素测定(铍、铅、 锰等) 锰等) 常见环境样品消解方法 常见环境样品消解方法 压力 时间 样品 溶剂 压力 时间 样品 溶剂 (MPa) (min) (MPa) (min) 大气颗粒物 HNO (5ml) 1.0 5 大气颗粒物 3 (0.25g) H O (1ml) (0.25g) 2 2 土壤(0.25g) HNO –HClO -HF 0.5 3 土壤(0.25g) 3 4 (4+1+2) 1.5 5 水中总磷 K S O (4ml) 0.5 1 水中总磷 2 2 8 (25ml) (25ml) 水中COD 重铬酸钾(5ml) 1.0 10 水中COD (10ml) 硫酸-硫酸银溶液(20ml) (6个样品) (10ml) 沉积物 HNO (4ml), 0.5 4 沉积物 3 (0.5g) HClO (1ml) 1.0 3 (0.5g) 4 1.5 2 微波消解在生物医学和药物分析中应用 微波消解在生物医学和药物分析中应用 2005版中国药典 中药重金属检测样品处理推荐方法A法 生物组织中微量元素, 血铅测定; 中成药,保健品,营养药物中的微量元素测 定. 微波萃取制样技术 微波萃取制样技术 微波萃取的特点 微波萃取的特点  快速高效– 偶极分子旋转,弱氢键破裂,离子迁移  加热均匀– 整个物料被加热,无温度梯度  微波加热的选择性– 选择有极性的溶剂  生物效应– 细胞分子间氢键松弛,溶剂化  萃取温度的影响 – 达到常压下使用同样溶剂达不到的 萃取温度。 微波萃取的特点 微波萃取的特点  被萃取物自由流向溶剂,受溶剂亲和力 的影响较小 唯一可使所需组分直接从基体浸出的方法 微波萃取同传统萃取的比较 微波萃取同传统萃取的比较 索氏萃 超声 微波 超临 加速 取 波 萃取 界 溶剂 时间 24~48h 30~60 4~20 30~60 15min min min min 溶剂 大 大 小 小 大 用量 费用 低 低 高 高 高 工作 大 大 低 低 低 强度 污染 大 大 小 小 小 微波萃取同传统萃取的比较 微波萃取同传统萃取的比较 有机 超声波萃取 Soxhlet 萃 微波萃取法 化合 取 物 平均回收率(%) 平均回收率 平均回收率 (%) (%) 艾氏剂 66.2 77.9 87 六六六 70.2 69.2 94.4 DDT 108 128 116 狄氏剂 79.3 96.4 85.9 硫丹 68.4 69.1 86.8 微波萃取的综合优点: 微波萃取的综合优点:  萃取效率高, 重现性好, 节省时间, 节省溶剂, 污染小, 适用范围广, 设备简单, 是一种对环境友好的“绿色技术” 。 微波萃取的应用 (1) 微波萃取的应用 (1) 在环境试样分析中的应用 土壤及沉积物中有机污染物的萃取  有机氯农药,多环芳烃(PAHs)等  蔬菜中有机磷农药残留的萃取 应用实例: 应用实例:  中山大学化学系 – 张展霞,李攻科等教授 中山大学化学系 – 张展霞,李攻科等教授 《微波辅助萃取蔬菜中的有机磷农药》 《微波辅助萃取蔬菜中的有机磷农药》 萃取溶剂:二氯甲烷 溶剂体积:25ml 萃取溶剂:二氯甲烷 溶剂体积:25ml 萃取温度:93℃ 萃取时间:6 min 萃取温度:93℃ 萃取时间:6 min 萃取平均回收率≥90% 萃取平均回收率≥90% 结论: 结论: 与传统的机械振荡萃取法(MSE)相比, 与传统的机械振荡萃取法(MSE)相比, MSE (溶剂体积70ml,萃取时间30min), MSE (溶剂体积70ml,萃取时间30min), 两者的萃取效率相当,但微波萃取 两者的萃取效率相当,但微波萃取 (MAE)具有省时省溶剂的优点。 (MAE)具有省时省溶剂的优点。 微波萃取的应用(2) 微波萃取的应用(2)  在天然产物和生物活性成分提取中的应用  天然脂肪,生物碱,皂甙,鞣质,萜类及挥发 油  从豆类中提取生物碱  从天然草类中提取香精挥发油  临床用于萃取人血或血清中的药物  中药中提取有效成份 应用实例: 应用实例:  中科院上海有机化学研究所 – 朱叔韬 研究员 中科院上海有机化学研究所 – 朱叔韬 研究员 《微波辅助萃取茶叶中的茶氨酸和茶多酚》 《微波辅助萃取茶叶中的茶氨酸和茶多酚》 溶剂:纯净水 萃取时间:10 min 溶剂:纯净水 萃取时间:10 min 萃取温度:85℃ 萃取温度:85℃ 结论:用微波在85℃下加热10min, 结论:用微波在85℃下加热10min, 其结果同常规沸水浴浸提 其结果同常规沸水浴浸提 1小时结果相当,大大缩短 1小时结果相当,大大缩短 时间,节约能源。 时间,节约能源。 微波萃取的应用(3) 微波萃取的应用(3)  在食品分析和化工分析中的应用  食品中抗生素,调味剂  饲料中维生素A ,D,E的添加,及其测定  石油化工中对聚合物及其添加物的过程控 制和质量控制。 应用实例: 应用实例:  上海应用技术学院化学系 – 卢立泓,蔡渝老师 上海应用技术学院化学系 – 卢立泓,蔡渝老师 《微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法》 《微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法》 萃取溶剂:二氯甲烷 溶剂体积:25ml 萃取溶剂:二氯甲烷 溶剂体积:25ml 萃取温度:45℃ 萃取时间:5 min 萃取温度:45℃ 萃取时间:5 min 萃取平均回收率≥85% 萃取平均回收率≥85% MWD1 E, Sig=270,8 Ref=360,100 D) mAU 6 3 6 35 7. 1.磺胺甲基嘧啶 1.磺胺甲基嘧啶 3 0 30 9 . 9 25 20 2.磺胺二甲基嘧啶 15 2.磺胺二甲基嘧啶 10 结论: 5 结论: 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 微波萃取回收率较高, mi 微波萃取回收率较高, 节省时间、节省试剂 节省时间、节省试剂 和污染小 和污染小 应用实例: (欧盟RoHS有害物质限制报告) 应用实例: (欧盟RoHS有害物质限制报告)  微波萃取塑料中含溴阻燃剂成份的测定 微波萃取塑料中含溴阻燃剂成份的测定  萃取溶剂: 甲苯加助溶剂  萃取溶剂: 甲苯加助溶剂  萃取时间: 20 分钟  萃取时间: 20 分钟  萃取回收率≥90%  萃取回收率≥90%  后续检测仪器:气相色谱-质谱联用仪  后续检测仪器:气相色谱-质谱联用仪 效率相当于索氏萃取180分钟的效果,省时省 效率相当于索氏萃取180分钟的效果,省时省 溶剂。 溶剂。 微波合成制样技术 微波合成制样技术 微波合成技术的特点: 微波合成技术的特点:  速度快,效率高,比传统方法快数十至 数千倍;  合成反应充分,产率高;  合成产物纯度高,副产物少;  应用于新材料,化学中间体,催化剂和 药物的合成。 微波合成应用实例: 微波合成应用实例:  苯甲酸甲酯 (原料:苯甲酸和甲醇 催化剂:浓H2SO4 ) 传统方法 微波加热 微波加热 (煤油灯加热) 回流75 min, 回流15 min 时间 回流15 min 蒸馏 5 min 蒸馏 5 min 蒸馏 5 min 92.82% 99.94% 纯度 99.94% 74.26% 93.55% 产率 93.55% 微波合成在生化领域的应用: 微波合成在生化领域的应用:  微波合成多肽氨基酸  微波合成在制药领域运用 国产微波化学仪器的性能特点: 国产微波化学仪器的性能特点:  功率 功率  温度  温度  压力  压力  时间  时间  容量  容量 微波化学仪器的主要控制参数: 微波化学仪器的主要控制参数:  功率 功率  压力  压力  温度  温度  时间  时间  容量  容量 温度、压力闭环控制流程图 键盘输入 智能故障报 模块 警系统 压力控制 CPU 微波发射功率 非接触 模块 主系统 调节器 式位移 压力传 温度控制 感器 模块 LCD 显 遥控输入 磁控 示 模块 管 功率随温度、压力反馈控制 功率随温度、压力反馈控制 非脉冲微波连续加热 非脉冲微波连续加热 温度和压力的控制: 温度和压力的控制: 铂电阻温度控制系统: 铂电阻温度控制系统: 直接插入萃取罐,测温精度高; 直接插入萃取罐,测温精度高; 可靠的屏蔽装置消除任何电磁干扰 可靠的屏蔽装置消除任何电磁干扰 和自热效应;即插即拔,操作简单。 和自热效应;即插即拔,操作简单。 非接触式电感调频控压: 非接触式电感调频控压: 无需任何管线组装和拆卸, 无需任何管线组装和拆卸, 反应罐密闭和开启操作轻松简便, 反应罐密闭和开启操作轻松简便, 反应罐在炉腔外冷却,炉腔利用率高。 反应罐在炉腔外冷却,炉腔利用率高。 温度、压力曲线实时显示 温度、压力曲线实时显示 消解/萃取罐的密闭、泄压和防爆 消解/萃取罐的密闭、泄压和防爆 自密闭 泄压孔 防爆膜 自密闭 泄压孔 防爆膜 多道国家专利的安全保护装置 多道国家专利的安全保护装置  反应温度和压力的准确测控 反应温度和压力的准确测控  功率随温压自动变频控制  功率随温压自动变频控制  微机自动报警提示  微机自动报警提示 (温度过高, 罐体异常…) (温度过高, 罐体异常…)  安全泄压孔, 安全爆裂膜,  安全泄压孔, 安全爆裂膜, 安全防护罩 安全防护罩 各种规格的密闭反应容器 各种规格的密闭反应容器 SG-70微波消解/萃取罐 SE-60微波萃取罐 SG-70微波消解/萃取罐 SE-60微波萃取罐 DV-600六联体消解/萃取罐 DV-600六联体消解/萃取罐 常压微波合成/萃取仪 常压微波合成/萃取仪  取代传统的有机合成和溶剂萃  取代传统的有机合成和溶剂萃 取,升温快,加热均匀,微波 取,升温快,加热均匀,微波 非热效应,萃取回收率和合成 非热效应,萃取回收率和合成 产率高。 产率高。  反应过程中可滴加补液,冷凝  反应过程中可滴加补液,冷凝 回流和搅拌; 回流和搅拌;  操作安全简单,随时观察反应  操作安全简单,随时观察反应 情况 情况  适用于各种有机物的合成和提  适用于各种有机物的合成和提 取。 取。 常压微波萃取/合成仪性能: 常压微波萃取/合成仪性能: 微波功率随温度自动反馈控制 微波功率随温度自动反馈控制 非脉冲微波连续加热 非脉冲微波连续加热 反应过程通过彩色液晶显示器 反应过程通过彩色液晶显示器 实时观察,及时掌握反应情况, 实时观察,及时掌握反应情况, 探索最佳反应条件。 探索最佳反应条件。 常压微波萃取/合成仪性能: 常压微波萃取/合成仪性能: 非接触式红外温度测控 非接触式红外温度测控 机械和电磁两种搅拌方式 机械和电磁两种搅拌方式 微波化学的多种解决方案 微波化学的多种解决方案 MAS-I MAS-I 常压微波辅助 常压微波辅助 合成/萃取反应仪 合成/萃取反应仪 MDS-6 非脉冲式温压 MDS-6 非脉冲式温压 双控微波消解/萃取仪 双控微波消解/萃取仪 MDS-2003F MDS-2003F ECH-II微机控温加热板 ECH-I

  请自觉遵守互联网相关的政策法规,严禁发布色情、暴力、反动的言论。用户名:验证码:匿名?发表评论

金种子心水论坛| 真道人免费网站资料| 香港高清老跑狗图| 六合通心水论坛| 香港牛魔王管家婆网站| 管家婆的十大杀肖公式| 曾道人救世网| 挂牌全篇香港正版挂牌| 黄金屋论坛| 藏宝阁开奖资料|